技術(shù)文章
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高純氫氣發(fā)生器是一種用于產(chǎn)生高純度氫氣的設(shè)備,廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)生產(chǎn)和科研領(lǐng)域。為了提高其工作效率,可以從以下幾個(gè)方面入手:1.優(yōu)化電解槽設(shè)計(jì)改進(jìn)電解槽結(jié)構(gòu):通過增加電極的表面積和優(yōu)化電極布局,可以提高電解效率。選擇優(yōu)質(zhì)材料:使用耐腐蝕、耐高溫的材料制作電解槽和電極,可以延長(zhǎng)...
1.超出檢測(cè)器的線性范圍。減小進(jìn)樣體積或增加分流比。2.色譜柱選擇不當(dāng)。由于色譜柱固定相對(duì)樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對(duì)樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰,使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果,并有美觀的峰形。3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂,柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。所以只有設(shè)置合適的柱溫,才能保證峰形尖銳,分離度好,出峰時(shí)間短。
1、進(jìn)樣方式推薦使用的是頂空進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣,溶液進(jìn)樣有很大的溶劑峰,氣相色譜一般都使用低沸點(diǎn)的溶劑,這樣會(huì)對(duì)低沸點(diǎn)的溶劑殘留檢測(cè)造成很大的干擾,所以一般溶液進(jìn)樣用于高沸點(diǎn)的溶劑檢測(cè),頂空進(jìn)樣用于低沸點(diǎn)的溶劑檢測(cè)。頂空進(jìn)樣時(shí),通常用水作溶劑,水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中,增加檢測(cè)靈敏度;對(duì)于一些極性組分,可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性;如果非水溶性藥品,可使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡(jiǎn)而言之就是頂空進(jìn)樣中,應(yīng)盡量讓有機(jī)溶劑從樣品中揮發(fā)出來,才能使檢測(cè)的靈敏度...
一、一個(gè)項(xiàng)目總是出現(xiàn)壓力升高過快的情況,任何品牌都有這樣的問題,那可能是:強(qiáng)吸附劑在填料上進(jìn)行了富集,改性填料后,導(dǎo)致填料板結(jié)結(jié)塊,這種情況用強(qiáng)洗脫溶劑清洗后會(huì)有改善,但是進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到一定數(shù)量后又出現(xiàn)這樣的情況,建議使用保護(hù)柱;緩沖鹽析出,特別是流動(dòng)相是乙腈,緩沖鹽體系,緩沖鹽在乙腈中容易析出,乙腈比例大于60%時(shí)就有析出的風(fēng)險(xiǎn),還有運(yùn)行梯度時(shí),盡量使用比較緩的梯度斜率。基質(zhì)破碎,硅膠基質(zhì)在高pH,大的壓力脈沖,高溫,高鹽,高離子對(duì)試劑,高氧的環(huán)境中有更快破碎的風(fēng)險(xiǎn),盡量避免...
高效液相色譜(HPLC)法選擇性高、靈敏度高、分析速度快,而且大部分可以溶解的藥物能用該法分析,所以該技術(shù)已經(jīng)成為藥物分析的選擇。色譜柱是高效液相分離系統(tǒng)的中最重要的環(huán)節(jié),業(yè)內(nèi)常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟,因?yàn)樯V柱的類型決定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì),色譜柱的粒徑和長(zhǎng)度影響了分析時(shí)間和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色譜柱和C18、C8等反相色譜柱是藥物分析與評(píng)價(jià)工作中最常見的兩類色譜柱。以碳十八硅烷化學(xué)鍵合硅膠固定相(C18或ODS)的反相色譜出色地完成了液相色譜分析任務(wù),...
一.氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理氣相色譜分析的分離原理:如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣,基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。二.氣相色譜基本組成目前,在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多,型號(hào)各異,但是基本的構(gòu)成都是相似的?;旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),...
如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生:第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用:這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(floodedzone);當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等...