毛細(xì)色譜柱是氣相色譜(GC)或液相色譜(LC)分析中的核心部件,其管理與使用直接影響分離效率、分辨率和柱子壽命。
1. 安裝步驟
檢查儀器兼容性:確保色譜儀載氣流量、溫度控制精度符合柱子要求。
切割柱子:
使用專用切柱工具(如陶瓷刀片或激光切割機(jī)),避免金屬碎屑污染。
切口應(yīng)平整,禁止彎曲或拉伸柱體。
連接進(jìn)樣口:
毛細(xì)柱需配合“分流/不分流進(jìn)樣口”,確保接口密封(如用石墨墊圈)。
柱頭需超出進(jìn)樣口一定長度,避免樣品直接接觸金屬表面。
老化處理:
目的:去除殘留溶劑并激活固定相。
方法:
設(shè)置柱溫略高于最高使用溫度。
通載氣(如氦氣或氮?dú)猓?,流速為常?guī)值的1.5~2倍。
老化時(shí)間:至少2小時(shí),直至基線穩(wěn)定。
2. 操作參數(shù)優(yōu)化
載氣選擇:
氣相色譜常用高純氦氣,避免氧氣或水分污染。
載氣流速需匹配柱內(nèi)徑。
溫度控制:
程序升溫時(shí),升溫速率≤10℃/min,避免熱沖擊損壞固定相。
最高溫度不得超過柱子額定上限。
進(jìn)樣量:
毛細(xì)柱樣品容量低,液體進(jìn)樣量通常為0.1~1 μL。
避免超載導(dǎo)致峰展寬或柱子過載。
3. 毛細(xì)色譜柱日常使用注意事項(xiàng)
避免污染:
高沸點(diǎn)樣品需配置預(yù)柱或冷阱,防止活性組分進(jìn)入主柱。
定期更換進(jìn)樣口襯管和隔墊,減少殘留污染。
保護(hù)柱頭:
進(jìn)樣時(shí)確保針尖完*插入襯管,避免樣品沉積在柱頭。
使用惰性硅烷化處理的玻璃棉或石英棉填充襯管。
關(guān)機(jī)處理:
降溫至室溫前需保持載氣流動(dòng),防止柱內(nèi)殘留物質(zhì)冷凝。
長期不用時(shí),將柱子兩端密封(如用堵頭或螺母封緊)。
